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如何使用石墨原子分光光度計(jì)進(jìn)行樣品分析

更新時(shí)間:2024-09-27點(diǎn)擊次數(shù):661
   石墨原子分光光度計(jì)是一種重要的分析儀器,廣泛應(yīng)用于各種樣品中金屬元素的定量分析。其工作原理是基于原子吸收光譜法,通過測量特定波長的光被樣品中的待測元素原子吸收的程度,來確定該元素的含量。
  一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
  儀器檢查與維護(hù):
  確保石墨原子分光光度計(jì)處于良好的工作狀態(tài)。檢查儀器的各個(gè)部分,包括光源、石墨爐、排風(fēng)系統(tǒng)、循環(huán)冷卻水機(jī)等。
  確保氬氣供應(yīng)充足,并調(diào)節(jié)壓力。
  打開循環(huán)冷卻水機(jī),并確認(rèn)水溫設(shè)置溫度。
 
  試樣制備:
  根據(jù)不同的分析需求,制備相應(yīng)的試樣。對于水樣的分析,可以采取過濾和消解的方法。對于固體樣品,需要進(jìn)行溶解和消解。
  確保試樣制備過程中使用的試劑和器具都是干凈的,以避免污染。
 
  二、儀器操作步驟
  打開儀器電源:
  打開光譜儀主機(jī)和石墨爐電源。
  打開工作站,并進(jìn)行通訊設(shè)置。
 
  安裝空心陰極燈:
  安裝待測元素的空心陰極燈,并設(shè)置燈信息。建議使用鎘元素進(jìn)行校準(zhǔn)。
  預(yù)熱空心陰極燈30分鐘。
 
  編制或載入操作方法:
  根據(jù)待測元素和實(shí)驗(yàn)要求,編制或載入相應(yīng)的操作方法。
 
  安裝石墨管:
  安裝石墨管,并準(zhǔn)直進(jìn)樣針。
  清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和空燒石墨管。
 
  進(jìn)樣和檢查儀器性能:
  進(jìn)入單針溶液,檢查儀器性能。
  如果儀器狀態(tài)正常,可以開始測試;否則需要進(jìn)行調(diào)整,直到滿足測試要求。
 石墨原子分光光度計(jì)
  三、樣品分析
  進(jìn)樣和測量:
  將制備好的試樣通過進(jìn)樣針注入石墨爐中。
  使用石墨爐程序升溫的方式進(jìn)行樣品的干燥、灰化和原子化。通常,先通小電流,進(jìn)行試樣的干燥;然后進(jìn)行灰化;升溫進(jìn)行試樣原子化,溫度根據(jù)需要選定。
 
  數(shù)據(jù)記錄與處理:
  在測量過程中,記錄每個(gè)樣品的吸光度值。
  根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或其它定量方法,計(jì)算出樣品中待測元素的含量。
 
  四、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的工作
  清理儀器:
  測試結(jié)束后,將石墨爐加高溫空燒一段時(shí)間,以清除前一實(shí)驗(yàn)余留的待測元素。
  關(guān)閉儀器電源,關(guān)閉工作站,關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水機(jī)。
 
  數(shù)據(jù)整理與分析:
  對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析,計(jì)算出樣品中各元素的含量。
  根據(jù)需要,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和對比圖,進(jìn)一步驗(yàn)證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 
  石墨原子分光光度計(jì)是一種高效、精確的分析儀器,適用于各種樣品中金屬元素的定量分析。通過嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、規(guī)范的操作步驟和細(xì)致的數(shù)據(jù)處理,可以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí),注意儀器的日常維護(hù)和安全操作,是保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行的重要前提。
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